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Jun 05, 2023

Mikrogravitations-Metallverarbeitung: von unterkühlten Flüssigkeiten bis hin zu massiven Metallgläsern

npj Microgravity Band 1, Artikelnummer: 15003 (2015) Diesen Artikel zitieren

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Bulk Metallic Glasses (BMGs) sind eine neuartige Klasse von Metalllegierungen, die auf eine breite Kommerzialisierung vorbereitet sind. Die über 30-jährige Finanzierung von bodengestützten Experimenten und Mikrogravitationsexperimenten durch die NASA und die ESA (sowie andere Raumfahrtbehörden) hat zu grundlegenden wissenschaftlichen Daten geführt, die eine kommerzielle Produktion ermöglicht haben. Dieser Aufsatz konzentriert sich auf die Geschichte der Mikrogravitations-BMG-Forschung, die Experimente mit dem Space Shuttle, der ISS, bodengestützten Experimenten, der kommerziellen Herstellung und derzeit finanzierten Bemühungen umfasst.

Einer der großen Erfolge der Mikrogravitationsforschung war die Entwicklung und Kommerzialisierung von Bulk Metal Glass (BMGs), einer Klasse nichtkristalliner Metalllegierungen, die das wissenschaftliche Verständnis von Flüssigkeiten, Gläsern und amorphen Feststoffen erweitert hat.1 Im Vergleich zu herkömmlichen kristallinen Metalllegierungen B. Stahl, Aluminium und Titan, sind BMGs keine genau definierten Materialien, da die mechanischen Eigenschaften eines einzelnen Teils ohne zerstörende Tests schwer zu beurteilen sind, selbst wenn ähnliche Verarbeitungsbedingungen verwendet werden. Beispielsweise können die meisten ausgereiften kristallinen Metalle mithilfe gut vorgeschriebener Verfahren zum Legieren, Verarbeiten, Formen und Altern hergestellt werden, was zu wiederholbaren Mikrostrukturen und mechanischen Eigenschaften führt. Im Gegensatz dazu sind BMGs unterkühlte Flüssigkeiten, die durch schnelles Abkühlen von über der Liquidustemperatur auf unter die Glasübergangstemperatur ohne dazwischenliegende Kristallisation als amorpher Feststoff „eingefangen“ werden. Dieser Prozess ist dynamisch und weitgehend unkontrolliert, was zu einer einzigartigen Atomanordnung im endgültigen Glas führt. Aufgrund des Fehlens von Kristallen und Körnern weisen BMGs nicht die gleiche versetzungsbasierte Plastizität auf wie kristalline Metalle, was bedeutet, dass herkömmliche metallurgische Techniken zur Erzielung gleichmäßiger und wiederholbarer mechanischer Eigenschaften nicht verwendet werden können. Stattdessen hängen die mechanischen Eigenschaften von BMGs stark von ihrer Verarbeitungsgeschichte ab, und ihre Charakterisierung oberhalb der Liquidustemperatur ist von größter Bedeutung. Bereits in den 1980er Jahren wurde erkannt, dass das Verständnis der Verarbeitung glasbildender Metalllegierungen für ihre Entwicklung als technischer Werkstoff von entscheidender Bedeutung sein würde. Beispielsweise argumentierte D. Turnbull in Harvard, dass Verunreinigungen in der Flüssigkeit und der Kontakt mit dem Behälter für die Kristallisation in metallischen Gläsern verantwortlich seien und dass durch das Einschmelzen von Legierungen in eine Hülle aus Boroxid große Gläser mit langsameren Abkühlraten entstehen könnten.2, 3 Aus diesen Experimenten wurde deutlich, dass Methoden zur Untersuchung glasbildender Metalllegierungen erforderlich waren, bei denen das Schmelzen von Behältern in einer Umgebung ohne Verunreinigungen entkoppelt werden konnte. Aus den Legierungen konnten dann grundlegende thermophysikalische Eigenschaften wie Ausmaß der Unterkühlung, spezifische Wärme, Wärmeleitfähigkeit, Emissionsgrad, elektrische Leitfähigkeit, spezifisches Volumen, Dichte, Viskosität, Oberflächenspannung und Kristallisation ermittelt werden.

Für einige glasbildende Legierungen wurden diese Daten in einer Reihe von Mikrogravitationsuntersuchungen an Bord des Space Shuttles der National Aeronautics and Space Administration (NASA) während drei Missionen in den 1990er Jahren (STS-65, STS-83 und STS-94) ermittelt. Diese Studie untersucht einige der grundlegenden wissenschaftlichen Erkenntnisse zu Metallgläsern, die mithilfe dieser Mikrogravitationsexperimente gewonnen wurden, und wie diese Daten parallel zu bodengestützten Experimenten den Grundstein für das größere BMG-Forschungsfeld legten. Außerdem werden einige frühe Experimente besprochen, die die Herstellung von geschlossenzelligen BMG-Schäumen im Orbit auf der Internationalen Raumstation (ISS) demonstrieren, und es werden aktuelle von der NASA finanzierte BMG-Programme für geplante Experimente auf der ISS besprochen (viele nicht von der NASA finanzierte nicht eingeschlossen). Programme mit ähnlichen Zielen) und gibt einen Überblick über die Geschichte und den aktuellen Stand der Technik der kommerziellen BMG-Branche.

Im Vergleich zu ihren kristallinen Gegenstücken sind BMGs komplex zu beschreibende Materialien. Kurz gesagt ist ein BMG eine nichtkristalline Metalllegierung, die zu einem Teil mit einer Dicke von mehr als 1 mm geformt werden kann, ohne zu kristallisieren. Der Prozess des Abkühlens einer geschmolzenen Metalllegierung ohne Kristallisation wird „Vitrifizierung“ genannt. Daher werden BMGs als „verglaste Metalle“ beschrieben, was zu ihrem gebräuchlichsten Handelsnamen „Vitreloy“ geführt hat. BMGs sind ebenfalls Metalllegierungen, die eine amorphe (oder nichtkristalline) Atomstruktur aufweisen, weshalb sie als „amorphe Metalle“ bezeichnet werden. Der Prozess der Bildung eines BMG erfordert, dass ein geschmolzenes Metall unter seine Glasübergangstemperatur unterkühlt wird, ohne zu kristallisieren, was auch dazu geführt hat, dass die Materialien als „unterkühlte Flüssigkeiten“ bezeichnet werden, obwohl die Beschreibung der Unterkühlung allgemein zur Untersuchung des Phänomens in jedem Fall verwendet werden kann Metalllegierung. BMGs weisen außerdem insbesondere eine Glasübergangstemperatur auf, bei der sich die Viskosität der Legierungen um eine Größenordnung ändert und die Wärmekapazität schnell ansteigt. Aus diesem Grund werden BMGs auch als „Metallgläser“ bezeichnet.

Unabhängig von ihrer Beschreibung machen die mechanischen Eigenschaften und die Verarbeitungsfähigkeit von BMGs sie zu einer äußerst wünschenswerten Klasse von Metalllegierungen für viele kommerzielle Anwendungen.4 BMGs sind typischerweise auf der Grundlage tiefer Eutektika konzipiert, die es ihnen ermöglichen, ohne Keimbildung unter ihre Glasübergangstemperatur abzukühlen und Wachstum von Kristallen. BMGs haben daher niedrige Schmelztemperaturen und eignen sich für Druckgussvorgänge zur Formung von Teilen. Bei kristallinen Metallen korrelieren Schmelztemperatur und Härte fast immer, was bedeutet, dass Metalle mit niedriger Schmelztemperatur (wie Aluminium, Zink und Magnesium) weich sind. BMGs sind eine seltene Materialklasse, die die Härte von Werkzeugstahl (Rockwell C 50–60) und dennoch Schmelztemperaturen aufweist, die es ermöglichen, sie in nicht entbehrliche Formen zu gießen. Daher können langlebige Metallteile mit hoher Härte und stark reflektierenden Oberflächen gegossen werden, wobei die Wirtschaftlichkeit des Gießens genutzt wird, die normalerweise Polymeren oder Metallen mit niedriger Schmelztemperatur vorbehalten ist. Neben kosmetischen Komponenten verfügen BMGs auch über Eigenschaften, die sie für eine Reihe struktureller Anwendungen geeignet machen. Sie weisen im Vergleich zu ihren kristallinen Bestandteilen eine extrem hohe Streckgrenze auf, haben eine Elastizitätsgrenze von 2 %, bevor sie nachgeben, sind im Allgemeinen hart, kratzfest und korrosionsbeständig und weisen eine mäßige Zähigkeit auf.5 BMGs weisen einige bemerkenswerte Nachteile auf, hauptsächlich ein völliges Fehlen der Duktilität, eine relativ geringe Bruchzähigkeit für Metalle, niedrige Ermüdungsgrenzen, niedrige Betriebstemperaturen (im Allgemeinen unter 500 K) und eine Einschränkung der Probendicke. Um einige dieser Probleme anzugehen, wurden BMGMCs entwickelt, die eine weiche und duktile kristalline Phase in die spröde BMG-Matrix integrieren, um Duktilität, Zähigkeit und Ermüdung zu verbessern.6–9 Demonstrationen von BMGs und BMGMCs sind in Abbildung 1 zusammen mit dargestellt zwei Demonstrationen kommerziellen Gießens, die mehr als ein Jahrzehnt voneinander entfernt waren. Abbildung 1a,b zeigt einen BMG-Ring und Kugellager, die vom NASA Jet Propulsion Laboratory entwickelt wurden. Abbildung 1c,d zeigt BMGMC-Charpy-Proben und ein rasterelektronenmikroskopisches Bild eines Risses, der durch eine zweiphasige Mikrostruktur wächst. Die BMG-Literatur ist mittlerweile weitgehend in die Forschung zu monolithischen BMGs und BMGMCs gespalten, doch bei beiden Materialklassen geht es in erster Linie um die Frage, wie sie zu nutzbarer Hardware verarbeitet werden können, die ihre vorteilhaften Eigenschaften nutzt.10

Verarbeitung von BMGs und BMG-Matrix-Verbundwerkstoffen (BMGMCs) und kommerzielle Fertigung. (a) Ein BMG auf Ti-Basis, das mithilfe fortschrittlicher Kupferformgusstechniken in einen Ring mit 25 mm Durchmesser gegossen wurde. (b) Ein aus einem BMG gegossenes Kugellager mit 8 mm Durchmesser. (c) Mehrere Charpy-Schlagproben eines Zr-Ti-Nb-basierten BMG-Matrixverbundwerkstoffs und eine Probe, die gebrochen wurde und eine hohe Zähigkeit zeigt. (d) REM-Aufnahmen von Rissen, die sich durch einen Zr-Ti-Nb-basierten BMG-Matrixverbund ausbreiten und eine ausgedehnte Schadensanhäufung zeigen. Die dunkleren Phasen sind weiche kristalline Dendriten, die in situ aus der Flüssigkeit gewachsen sind. Die zweiphasige Mikrostruktur von BMGMCs führt zu einer umfassenden Zugduktilität bei Raumtemperatur und einer verbesserten Charpy-Schlagzähigkeit. Alle Bilder in a–d wurden von den aktuellen Autoren am NASA JPL und am Caltech angefertigt. Einzelheiten zu den Legierungen in dieser Abbildung finden Sie in den Referenzen 6–10. (e) Eine BMG-Druckgusstechnik wurde von Liquidmetal Technologies, Rancho Santa Margarita, Kalifornien, übernommen, um elektronische Gehäuse aus BMGs zu formen. (f) BMG-Teile der nächsten Generation, hergestellt im Jahr 2013 durch eine Zusammenarbeit zwischen NASA JPL, Liquidmetal Technologies, Visser Precision Casting und Materion. Durch neue Gusstechniken können im Spritzgussverfahren hochwertige und robuste BMG-Teile hergestellt werden. Bei den gezeigten Teilen handelt es sich um BMG-konforme Mechanismen (gemeinsam entwickelt von NASA JPL und Brigham Young University), die Potenzial für die Massenproduktion aufweisen. Alle Bilder stammen von den jeweiligen Autoren. BMG, massives metallisches Glas; JPL, Jet Propulsion Laboratory; NASA, Nationale Luft- und Raumfahrtbehörde; REM, Rasterelektronenmikroskopie.

Die kommerzielle Verarbeitung von BMG erfordert, dass die Obergrenzen der thermophysikalischen Eigenschaften, wie z. B. die Fähigkeit zur Glasbildung und die Wirkung von Verunreinigungen, bekannt sind, damit hergestellte Teile mit einer Benchmark verglichen werden können. Leider basieren die meisten BMGs auf Legierungssystemen, die in der Schmelze hochreaktiv sind, wie z. B. Zirkonium- und Titan-BMGs, und außerdem anfällig für eine Kaskadenkristallisation bei Vorhandensein von Verunreinigungen oder infolge von Wechselwirkungen mit den Wänden der Behälter sind. Die behälterlose Erwärmung mittels Spritzabschreckung war von grundlegender Bedeutung für die Entwicklung von Metallgläsern durch Duwez et al. al.11 am Caltech. Elektromagnetische Felder wurden verwendet, um Metalllegierungen gleichzeitig schweben zu lassen und zu schmelzen, bevor sie zwischen Kupferambossen verspritzt wurden, was zu einer anfänglichen Abkühlrate von 106 K/s führte. Obwohl es sich beim Spat-Quenching um einen Prozess handelt, der darauf abzielt, die mögliche Zeit für die heterogene Keimbildung zu minimieren, ist es sehr schwierig, aus dieser Technik sinnvolle wissenschaftliche Erkenntnisse zu gewinnen, vor allem weil Erhitzen und Levitation gekoppelt sind. Obwohl der Schmelzvorgang behälterlos erfolgt, ist dies beim Kontakt der Flüssigkeit mit den Abschreckambossen nicht der Fall, und die hohen Abkühlgeschwindigkeiten machen es schwierig, Unterschiede in der Fähigkeit zur Glasbildung zu erkennen, da schwache und starke Glasbildner mit der gleichen Geschwindigkeit abgekühlt werden . 1982 wurde die Technik von MC Lee durch die Verwendung eines Fallturms verbessert.12 Schwebende Flüssigkeiten wurden geschmolzen und durch ein Inertgas frei fallen gelassen, anstatt von Kupferplatten verspritzt zu werden. Die Abkühlung wurde durch Strahlung und Wärmeleitung verlangsamt, und dabei wurden Kugeln aus Au-BMGs mit einem Durchmesser von 2–3 mm vollständig verglast. Obwohl die Abkühlgeschwindigkeit mithilfe eines Fallturms verlangsamt werden konnte, was zur Untersuchung besserer glasbildender Legierungen nützlich war, war die Technik für die Untersuchung der thermophysikalischen Eigenschaften der Flüssigkeit immer noch begrenzt (obwohl Schätzungen der Wärmekapazität erhalten wurden). Der Durchmesser der Tröpfchen, die verglast werden konnten, war durch die physikalische Höhe des Fallturms begrenzt und detaillierte Informationen über die Eigenschaften der geschmolzenen Flüssigkeit blieben immer noch schwer zu ermitteln.12

Bei bodengestützten Experimenten lässt sich ein behälterloser Heiz-/Verarbeitungszustand am einfachsten durch Levitation erreichen, die durch elektromagnetische Levitation (EML), akustische Levitation oder elektrostatische Levitation (ESL) erreicht werden kann. Bei der EML-Technik müssen, wie oben diskutiert, die Auswirkungen der Schwerkraft durch elektromagnetische Kräfte überwunden werden, die gleichzeitig Levitation und Schmelzen koppeln. Dadurch ist eine Unterkühlung von Flüssigkeiten ausgeschlossen. Darüber hinaus bewirken die Levitationskräfte eine Bewegung in der Schmelze, was viele grundlegende wissenschaftliche Messungen (z. B. Diffusion) verhindert. EML erfordert die Verarbeitung in einer Atmosphäre und erzeugt auch Probenrührung. ESL erfordert, dass die Schwerkraft durch elektrostatische Kräfte überwunden wird. Dadurch wird die Masse der schwebenden Flüssigkeit begrenzt und es können nur kugelförmige Tröpfchen von etwa 2–3 mm untersucht werden. Bei den meisten bodengestützten Tests besteht das Hauptproblem beim behälterlosen Schmelzen in der Konvektionsströmung, einem Temperaturgradienten in der Flüssigkeit, der zu einer durch Schwerkraft angetriebenen Marangoni-Konvektion führt. Selbst bei guten glasbildenden Legierungen, die in der Flüssigkeit hohe Viskositäten aufweisen, kommt es bereits bei kleinsten Temperaturgradienten in der Schmelze zu erheblicher Konvektion.

Die Anwendung der Wechselstrom-Pulserwärmung auf die Mikrogravitationsforschung durch Fecht und Johnson13 ermöglichte eine größere Präzision und Freiheit bei der Messung der thermodynamischen Eigenschaften unterkühlter Schmelzen. Bei dieser Technik wird wie bei bodengestützten EML-Systemen ein EML-System verwendet, mit der Ausnahme, dass die Mikrogravitationsbedingungen die Erwärmung von der Levitation entkoppeln, da die zum Schweben der kugelförmigen Probe erforderlichen Kräfte im Orbit viel geringer sind. Die Probe kann mithilfe eines Hochfrequenz-Quadrupolfelds in der Mitte einer Hochfrequenz-Dipolspule positioniert werden, die für Erwärmung sorgt. Die Probe kann auf einer konstanten Temperatur gehalten werden, indem die Leistung der Spule moduliert wird, um den Wärmeverlust aufgrund der Strahlung auszugleichen (Wärmeleitung ist unter Ultrahochvakuumbedingungen vernachlässigbar). Die an die Probe gekoppelte Leistung kann mit der angelegten Hochfrequenzspannung korreliert werden, und wenn die Leistung in einer symmetrischen Geometrie gekoppelt wird, können Temperaturgradienten (und damit die Marangoni-Konvektion) reduziert werden. Die Temperatur kann mit einem gut kalibrierten Pyrometer gemessen werden, das Volumen der Probe kann direkt per Video gemessen werden und Wärmeleitung und Kontamination können durch die Verwendung eines Ultrahochvakuums (<10−8 Torr) reduziert werden. Mit dieser Technik ist dann eine kontaktlose (behälterlose) Kalorimetrie an metallischen Flüssigkeiten möglich, was zu hochwertigen thermophysikalischen Daten führt. Jetzt konnte neben dem Ausmaß der Unterkühlung, dem gesamten hemisphärischen Emissionsvermögen, der Wärmeleitfähigkeit, der Wärmeausdehnung, der Oberflächenspannungsviskosität und der Fähigkeit zur Glasbildung unter anderem auch die spezifische Wärmekapazität glasbildender Legierungen gemessen werden. In den frühen 1990er Jahren wurde diese Ausrüstung von der Deutschen Raumfahrtagentur (DLR, Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt eV) gebaut und zur elektromagnetischen behälterlosen Verarbeitungsanlage namens TEMPUS (Tiegelfreies Elektro-Magnetisches Prozessieren Unter Schwerelosigkeit) umgebaut.1,13

Die TEMPUS-Anlage flog in den 1990er Jahren dreimal mit dem Space Shuttle Columbia der NASA in einer erdnahen Umlaufbahn. Der Erstflug fand 1994 im Rahmen der zweiten International Microgravity Laboratory-Mission (IML-2) als Teil von STS-65 statt (siehe NASA-Missionsarchive, http://www.nasa.gov/mission_pages/shuttle/shuttlemissions/archives/sts- 65.html). Die Wechselstrommodulationstechnik wurde während IML-2 bei mehreren Legierungen eingesetzt, darunter reines Zr, Zr76Ni24, Zr64Ni36, Ni60Nb40 und Zr72Fe28 (mindestens drei dieser Legierungen, Zr76Ni24, Zr64Ni36 und Ni60Nb40, können durch schnelle Erstarrung zu metallischen Gläsern geformt werden). Techniken). Während des Fluges kam es in der TEMPUS-Anlage zu Problemen mit der Probenstabilität, was die Verarbeitungszeiten begrenzte, sowie mit Unterkühlung aufgrund von Kontaminationen. Trotzdem wurden eine Reihe thermophysikalischer Eigenschaften gemessen, darunter die Schmelz- und Kristallisationsenthalpie, die spezifische Wärme, das gesamte hemisphärische Emissionsvermögen und die effektive Wärmeleitfähigkeit.14–17 In den Experimenten wurden Kugeln mit 8 mm Durchmesser mit einem 400-kHz-Gerät erhitzt Hochfrequenzspule und positioniert mit einem 200-kHz-Quadrupolfeld. Die Heizleistung wurde sinusförmig mit der Frequenz ω und der Amplitude Pω moduliert, was zu einer phasenverschobenen modulierten Temperaturantwort mit der Amplitude ΔTω führte. Aus den Experimenten wurden zwei Relaxationszeiten, τ1 und τ2, gemessen, die die Zeitskalen der Strahlungstemperaturrelaxation als Reaktion auf die Modulation darstellen.15 Die Kombination der Wechselstromkalorimetrie und der Relaxationszeitmessungen ermöglichte präzise Messungen der thermophysikalischen Eigenschaften mithilfe der Beziehungen:

Dabei ist f(ω) eine Korrekturfunktion, CP die Wärmekapazität, A die Oberfläche, R der Radius, κ die Wärmeleitfähigkeit, ε der gesamte hemisphärische Emissionsgrad, σ die Stefan-Bolzmann-Konstante und T0 ist die Vorspannungstemperatur. Abbildung 2 zeigt von TEMPUS auf IML-2 erhaltene Daten der binären glasbildenden Legierung Zr64Ni36.14,16. Abbildung 2a zeigt eine Metallkugel in der TEMPUS-Spule und Abbildung 2b zeigt Kacheln aus einem Video einer Probe, die im TEMPUS-Gerät geschmolzen wird . Abbildung 2c ist ein Diagramm des elektrischen Widerstands der glasbildenden Legierung Zr64Ni36, gemessen sowohl im kristallinen als auch im flüssigen Zustand mit der IML-2-Spacelab-Ausrüstung.16 Aufgrund des Fehlens einer hochauflösenden Kamera auf IML-2 war dies nicht möglich Es muss festgestellt werden, ob die flüssige Phase der Legierung einen negativen Temperaturkoeffizienten des spezifischen elektrischen Widerstands aufwies. Dieses Problem wurde jedoch später bei einer zukünftigen Mission behoben. Abbildung 2d zeigt ein Temperatur-Zeit-Profil für die Verarbeitung einer Zr64Ni36-Probe in der Schwerelosigkeit, das Schmelzen, Überhitzen, Wechselstrommodulation, Relaxationszeiten, Rekaleszenz und Unterkühlung umfasst.14 Diese Daten wurden verwendet, um die spezifische Wärme in der unterkühlten Schmelze zu bestimmen.

Mikrogravitations-Metallverarbeitung auf IML-2. Diese Bilder und Daten wurden während IML-2 während der STS-65-Mission 1994 mit dem Space Shuttle Columbia gesammelt. (a) Eine Metallkugel mit 8 mm Durchmesser, gefangen in einer Probenbehältervorrichtung auf TEMPUS und (b) Kacheln aus einem Video, das das Schmelzen und Positionieren einer Metalllegierung zeigt. Bilder von NASA MSFC. (c und d) zeigen Verarbeitungsdaten einer Zr-Ni-Legierung in Mikrogravitation. (c) Es wurden Widerstandsmessungen an der kristallinen Phase und der flüssigen Phase der glasbildenden Legierung durchgeführt. (d) Ein typischer Verarbeitungsverlauf für eine Legierung auf TEMPUS unter Verwendung der Wechselstrommodulationstechnik. Die Legierung wird über die Schmelztemperatur erhitzt und dann mittels Wechselstrommodulation isotherm gehalten. Nach einer vorgeschriebenen Haltezeit wird die Heizquelle entfernt und die Legierung kann durch Strahlung abkühlen. Das Ausmaß der Unterkühlung kann dann anhand des Abkühlprofils beobachtet werden. Die Daten wurden von H. Fecht bereitgestellt und aus Lit. übernommen. 16. IML-2, Mission des International Microgravity Laboratory; MSFC, Marshall Spaceflight Center; NASA, Nationale Luft- und Raumfahrtbehörde; TEMPUS, Tiegelfreies Elektro-Magnetisches Prozessieren Unter Schwerelosigkeit.

Die TEMPUS-Anlage flog noch zweimal auf Columbia, einmal im April 1997 auf STS-83 und einmal im Juli 1997 auf STS-97, als Teil des Microgravity Science Laboratory-1 (MSL-1) (siehe Mission Archives der NASA, http:/ /www.nasa.gov/mission_pages/shuttle/shuttlemissions/archives/sts-83.html http://www.nasa.gov/mission_pages/shuttle/shuttlemissions/archives/sts-94.html). STS-83 wurde aufgrund von Bedenken hinsichtlich einer der drei Brennstoffzellen des Space Shuttles abgebrochen, im selben Jahr jedoch schnell wieder geflogen. Im Vergleich zu IML-2 waren die im Rahmen der beiden MSL-1-Flüge mit TEMPUS gewonnenen Daten außergewöhnlich. Die bei IML-2 aufgetretenen Kontaminationsprobleme wurden behoben und TEMPUS erzeugte die höchste Temperatur (2273 K) und die größte Unterkühlung (340 K), die jemals im Weltraum erreicht wurde. Zehn verschiedene Studien zu unterkühlten Metallschmelzen wurden von Wissenschaftlern aus Deutschland und den Vereinigten Staaten durchgeführt und führten zu einer großen Menge grundlegender Daten.18 Unter diesen Experimenten wurden Viskosität, Wärmeausdehnung und Oberflächenspannung an der glasbildenden Legierung Pd76Cu6Si16 gemessen. 18–20 Specific heat in the undercooled liquid of two BMGs, Zr65Al7.5Cu17.5Ni10 and Zr60Al10Cu18Ni9Co3, were measured, and the specific heat of two BMGs, Ti34Zr11Cu47Ni8 (Vitreloy 101) and Zr57Nb5Ni12.6Al10Cu15.4 (Vitreloy 106), were measured .18 Eine Auswahl von Daten zu unterkühlten glasbildenden Flüssigkeiten auf MSL-1 ist in Abbildung 3 dargestellt. Die Oberflächenspannung als Funktion der Temperatur für Pd76Cu6Si16 ist in Abbildung 3a dargestellt, während Abbildung 3b die Viskosität als Funktion der Temperatur zeigt gemessen durch Oszillieren an mehreren Punkten während der Unterkühlung. Ein Unterkühlungsexperiment einer Zr65Al7,5Cu7,5Ni10 BMG-bildenden Legierung ist in Abbildung 3c dargestellt und eine normalisierte Wärmekapazität ist für das BMG Vitreloy 106 in Abbildung 3d dargestellt, was eine Diskontinuität knapp über dem Liquidus zeigt, die wahrscheinlich einen Phasenwechsel darstellt auf den sich ändernden Emissionsgrad der Probe.16

Mikrogravitationsverarbeitung glasbildender Legierungen auf MSL-1. Daten aus verschiedenen Mikrogravitationsexperimenten mit der TEMPUS-Anlage während der MSL-1-Missionen STS-83 und STS-97 im Jahr 1997 auf dem Space Shuttle Columbia. (a) Oberflächenspannung gegenüber der Temperatur, gemessen an der glasbildenden Legierung Pd76Cu6Si18 und (b) Viskosität gegenüber der Temperatur, gemessen durch Tropfenoszillation auf derselben Legierung, Vergleich der auf MSL-1 erhaltenen Daten mit den auf der Erde gesammelten Daten. (c) Messungen der Unterkühlung in einer glasbildenden Legierung Zr65Al7,5Cu7,5Ni10 unter Verwendung der Wechselstrommodulationstechnik. (d) Spezifische Wärme-Temperatur-Messungen an der besten glasbildenden Legierung, die im Rahmen des TEMPUS-Programms untersucht wurde, Vitreloy 106 (Zr57Nb5AL10Cu15,4Ni12,6), zeigen eine Anomalie der spezifischen Wärme nahe der Liquidustemperatur. Die Daten wurden von H. Fecht und WL Johnson bereitgestellt. MSL-1, Microgravity Science Laboratory-1; TEMPUS, Tiegelfreies Elektro-Magnetisches Prozessieren Unter Schwerelosigkeit.

Im Vergleich zu IML-2, wo überwiegend binäre Legierungen untersucht wurden, lieferte MSL-1 Daten zu einer Vielzahl von Mehrkomponentenlegierungen, insbesondere Vitreloy 106, einem der bisher kommerziell und wissenschaftlich relevantesten BMGs. Vitreloy 106, ein fünfkomponentiges BMG auf Zirkoniumbasis, ist eine der besten glasbildenden Legierungen auf Basis praktischer Elemente. Diese Legierung und ähnliche Variationen haben in der BMG-Literatur und in der kommerziellen Industrie aufgrund ihrer Fähigkeit zur Glasbildung und des Fehlens von veraltetem Beryllium, einem Bestandteil des am häufigsten verwendeten BMG, Vitreloy 1.21, weit verbreitete Verwendung gefunden. Tatsächlich handelt es sich um ein Vitreloy 106 Die Variantenplatte war 2001 im Rahmen der Genesis-Mission der NASA das erste BMG, das Bestandteil einer Raumsonde war und dort als Probenkollektor für Sonnenwind verwendet wurde (weitere Informationen finden Sie im folgenden Abschnitt). Aufgrund des Erfolgs von TEMPUS waren Ende der 1990er Jahre weitere Experimente zu glasbildenden Legierungen für die Schwerelosigkeit geplant. Ein NASA-Programm mit dem Titel „Properties of Undercooled Glass-forming Alloys“ sollte den Transport und die Atomdiffusion auf metallischen Gläsern untersuchen, wurde jedoch aufgrund des Verlusts der Raumfähre Columbia im Jahr 2003 nie durchgeführt. Dennoch wurden weiterhin Experimente zur Metallverarbeitung in der Schwerelosigkeit finanziert von der NASA/Europäischen Weltraumorganisation und anderen Weltraumagenturen. Bei Parabelflügen (20 s Schwerelosigkeit) und Höhenforschungsraketen (wie den TEXUS-Höhenforschungsraketen, mit denen bis zu 320 s Schwerelosigkeit erreicht wurden) sind längere Perioden reduzierter Schwerkraft für die Metallverarbeitung verfügbar geworden. Auf der ISS wurden auch Langzeit-Mikrogravitationsexperimente in Mehrbenutzeranlagen durchgeführt. ThermoLab ist beispielsweise ein internationales ISS-Programm, an dem mehrere Raumfahrtagenturen beteiligt sind, darunter unter anderem die NASA, die Europäische Weltraumorganisation, das DLR, die Japan Aerospace Exploration Agency und die Canadian Space Agency. In diesem Programm werden Viskosität, Oberflächenspannung, Emissionsgrad, spezifische Wärme, elektrische und thermische Leitfähigkeit sowie andere kalorimetrische Eigenschaften untersucht. Einzelheiten zu diesen Bemühungen finden sich in HJ Fecht et. al, „Laborwissenschaft mit Weltraumdaten, Zugriff auf und Nutzung von Weltraumexperimentdaten“, Springer (2011).

Das BMG Vitreloy 106 ist ein hervorragendes Beispiel für die schnelle Einführung von Metallgläsern für Raumfahrtanwendungen. Vitreloy 106 wurde 1995 am Caltech mit Förderung des US-Energieministeriums entwickelt und fiel sofort wegen seines Gussdurchmessers von mehr als 1 cm auf, ohne die Anwesenheit von Be, einem Markenzeichen der 1993 entwickelten Vitreloy-Legierungsserie. auch am Caltech.21–23 Nur zwei Jahre nach ihrer Entwicklung wurde eine Vitreloy 106-Variante auf TEMPUS als Teil von MSL-1 geflogen, wo spezifische Wärmemessungen im unterkühlten flüssigen Zustand gemessen wurden (siehe Abbildung 3),18 und nur 6 Jahre nach seiner Entwicklung wurde das BMG als Sonnenwindkollektor in die Genesis-Mission der NASA integriert.24 Im Jahr 2001 wurde die ESL am Marshall Spaceflight Center der NASA verwendet, um zu zeigen, dass eine leichte Variante von Vitreloy 106, Zr58,5Nb2,8Cu15,6Ni12, vorliegt. 8Al10.3 (genannt Vitreloy 106a) zeigte eine kritische Abkühlrate von 1,75 K/s, die nur etwa doppelt so groß ist wie Vitreloy 1.25. Diese Legierung wurde für Genesis ausgewählt, weil sie die beste glasbildende Nicht-Beryllium-Legierung war und geätzt werden konnte einheitlich (Genesis hatte ein Interesse daran, leichte Elemente im Sonnenwind zu erkennen, und daher musste Beryllium aus der Legierung ausgeschlossen werden). Genesis wurde im August 2001 gestartet und war die erste NASA-Mission seit dem Apollo-Programm der 1960er und 1970er Jahre, die Material zur Erde zurückbrachte, und die erste Mission, die Material von außerhalb der Mondumlaufbahn zurückbrachte. Die Probensammler, die für den Flug durch den Sonnenwind konzipiert waren, waren sechseckige Ziele aus verschiedenen Materialien, darunter ein Vitreloy 106a BMG. Die Proben wurden so konzipiert, dass sie mit verschiedenen Chemikalien herausgeätzt werden konnten, wodurch verschiedene Zusammensetzungen des Sonnenwinds nachgewiesen werden konnten. Das BMG wurde verwendet, da es aufgrund der fehlenden Korngrenzen in der amorphen Mikrostruktur in Salpetersäure sehr homogen geätzt werden konnte. Die Genesis-Mission sorgte für einen der schönsten Momente in der Geschichte der BMGs, als sie 2004 aufgrund eines defekten Fallschirms in der Wüste von Utah abstürzte. Die BMG-Probe war eines der wenigen Ziele, das den Einschlag überlebte, und wurde später zur Beantwortung grundlegender Fragen zur Zusammensetzung des Sonnenwinds verwendet (siehe Lit. 26–30). Abbildung 4a zeigt das Flugmodell von Genesis, das im Jet Propulsion Laboratory der NASA in Pasadena, Kalifornien, ausgestellt ist.

Genesis BMG-Solarkollektor und BMG-Schaum, hergestellt auf der Umlaufbahn. (a) Das Flugmodell des Genesis-Sonnenwindkollektors, ausgestellt im JPL der NASA, Pasadena, Kalifornien. Die kreisförmige Probe in der Bildmitte war der Standort des Vitreloy 106 BMG. Das BMG-Panel war eines der wenigen, das die Bruchlandung von Genesis in der Wüste überlebte und später in mehreren hochkarätigen Publikationen verwendet wurde. (b) Ein durch thermoplastische Expansion hergestellter BMG-Schaum auf Pd-Basis im Vergleich zu einem Barren derselben Legierung und Masse, jedoch mit 0 % Porosität. (c) Eine schematische Darstellung, wie der BMG-Schaum im Orbit (auf der ISS) mithilfe einer Ampulle und der von der Lötpistole eines Astronauten bereitgestellten Hitze hergestellt wurde. Das eigentliche Experiment ist in d dargestellt. Die Bilder wurden von MD Demetriou zur Verfügung gestellt. BMG, massives metallisches Glas; ISS, Internationale Raumstation; JPL, Jet Propulsion Laboratory; NASA, Nationale Luft- und Raumfahrtbehörde.

Die BMG-Verarbeitungsforschung wurde 2004 in der Schwerelosigkeit durchgeführt, wobei ein Pd40Ni40P20-BMG im Orbit thermoplastisch geschäumt wurde (siehe NASA-Seite zu Forschung und Technologie auf der Internationalen Raumstation http://www.nasa.gov/mission_pages/station/research/experiments/259). html).31 Obwohl die Absicht der Experimente wissenschaftlich motiviert war, führten die Autoren unwissentlich eine der ersten Demonstrationen der Metallherstellung im Orbit durch, ein Konzept, das in letzter Zeit zu einem der sichtbarsten Ziele der zukünftigen ISS-Forschung geworden ist. Beispielsweise haben das NASA Langley Research Center und kommerzielle Unternehmen wie Made in Space versucht, dreidimensionale Metalldrucker auf der ISS zu installieren, um die Fertigung im Orbit durchzuführen (siehe beispielsweise die Seite „Technology Features“ der NASA: „Electron beam freeform Fabrication“) http://www.nasa.gov/topics/technology/features/ebf3.html) (siehe zum Beispiel Made in Space http://www.madeinspace.us). Die BMG-Schaumexperimente im Jahr 2004 waren eigentlich dazu gedacht, die Vorteile der Verwendung von BMG-Schäumen auf der Erde im Vergleich beispielsweise zu Aluminiumschäumen zu demonstrieren. In ihren jeweiligen Verarbeitungsfenstern für die Schaumbildung weisen BMGs eine um mehr als 10 Größenordnungen höhere Viskosität als Aluminium auf, was bedeutet, dass die Sedimentationsgeschwindigkeit für die Blasen, die zur Schaumbildung verwendet werden, in der Größenordnung von 1 nm/s liegt im BMG gegenüber 1 m/s im Aluminium. Daher wird ein durch Schwerkraft erzeugter BMG-Schaum nicht merklich durch Sedimentation beeinflusst, die bei kristallinen Metallschäumen eine große Verarbeitungsherausforderung darstellt. Ziel der Mikrogravitationsforschung auf der ISS war daher der Nachweis, dass BMG-Schäume auf der Erde hergestellt werden können, ohne die negativen Auswirkungen der Blasensedimentation, die bei den häufiger verwendeten Schäumen auftritt.

Das Schäumungsexperiment begann mit der Herstellung eines 1,4 g schweren amorphen Schaumvorläufers, in den eine mikrometergroße Ar-Gasblase bei 1 atm eingearbeitet wurde. Die Vorläufer wurden in einer Kupferampulle versiegelt, deren Anfangsvolumen zwölfmal größer war als das Volumen des amorphen Schaumvorläufers. Unter Verwendung einer vorhandenen Lötspitze (bereits Bestandteil der Werkzeugausrüstung des Astronauten) wurde die Ampulle auf 633 K erhitzt und 5 Minuten lang gehalten. Anschließend wurde das BMG in seinen unterkühlten flüssigen Bereich oberhalb seiner Glasübergangstemperatur erhitzt und konnte sich in der Kupferampulle frei ausdehnen. Dies ähnelte der Art und Weise, wie die gleichen BMG-Schäume auf der Erde hergestellt wurden.32,33 Eine Probe eines BMG-Schaums auf Pd-Basis ist in Abbildung 4b neben einer nichtporösen Probe derselben Masse dargestellt. Abbildung 4c zeigt ein Schema der Verarbeitung des BMG-Schaums in der Schwerelosigkeit und Abbildung 4d zeigt die Kupferampulle, die für die Schaumverarbeitung auf der ISS verwendet wird. Die Bilder stammen von MD Demetriou und dem NASA Marshall Spaceflight Center.

Die BMG-Schäumexperimente waren eine beeindruckende Demonstration der Metallherstellung im Orbit. Eine BMG-Vorform mit kleinem Volumen wurde erhitzt (unter Verwendung verfügbarer On-Orbit-Techniken) und konnte sich frei auf das Zehnfache ihres ursprünglichen Volumens ausdehnen. Die relativ niedrige Temperatur, die mit der thermoplastischen Schaumbildung in BMGs verbunden ist, macht den Prozess für zukünftige weltraumgestützte Fertigungsanwendungen zugänglich. Beispielsweise wurde bereits gezeigt, dass BMG-Zellstrukturen hervorragende Leistungen als Raumfahrzeugschilde zum Schutz vor Trümmern in der Umlaufbahn erbringen.34,35 Sie verfügen über ein Material, das in ein kleines Startvolumen verpackt und dann im Orbit eingesetzt werden kann, um entweder eine Form zu füllen oder in freier Expansion, bei gleichzeitiger Beibehaltung hoher Festigkeit und ausgezeichnetem Energieabsorptionsvermögen, ist ein großer Fortschritt für die Raumfahrtfertigung.

Einer der Hauptgründe dafür, dass die BMG-Entwicklung in den 1990er Jahren so schnell voranschritt, war die Durchführung sowohl bodengestützter als auch weltraumgestützter Experimente. Parallel zu den Mikrogravitationsuntersuchungen, die für TEMPUS geplant waren, führte die Finanzierung durch die NASA 1993 zur Entwicklung bodengestützter ESL-Geräte im Jet Propulsion Laboratory der NASA.36 Wie bereits erwähnt, erfordern bodengestützte EML-Systeme, dass die Probenschwebebewegung und -verarbeitung gekoppelt sind und Wirbel erzeugen In den Proben induzierte Ströme verhindern, dass nicht elektrisch leitende Materialien schweben. Im Gegensatz dazu verwendet ESL eine Rückkopplungssteuerung, um eine Probe zwischen parallelen Elektrodenplatten schweben zu lassen, wobei die Schwerkraft der Probe durch eine durch eine angelegte Spannung induzierte Ladung ausgeglichen werden kann. Im ESL sind Probenerwärmung und Schwebebewegung entkoppelt, sodass eine externe Erwärmung (z. B. durch eine Bogenlampe oder einen Laser) für Schmelz- und Erstarrungsprozesse genutzt werden kann. Darüber hinaus bietet es eine offene Sicht auf die Probe, so dass berührungslose Diagnosen wie Thermoanalyse und Video während der Verarbeitung vor Ort durchgeführt werden können. Proben von Metalllegierungen, Halbleitern und Isolatoren können alle mit ESL geschmolzen werden, während mit EML nur elektrisch leitfähige Materialien verarbeitet werden können.

Obwohl die ESL im Vergleich zu den bei TEMPUS verwendeten 8-mm-Proben nur BMG-Proben mit einem Durchmesser von bis zu 3 mm schweben lassen konnte, bot sie eine Vielzahl von Vorteilen für die Verarbeitung von BMGs, die für ihre kommerzielle Umsetzung von entscheidender Bedeutung waren. Der offensichtlichste Vorteil bestand darin, dass mit der ESL Daten zu einer Vielzahl von Legierungen zu einem kleinen Bruchteil der Kosten für die Durchführung desselben Experiments in der Schwerelosigkeit generiert werden konnten. Die ESL war ursprünglich mit einer Xenon-Bogenlampe zur Erwärmung ausgestattet, wurde jedoch später mit einer tetraedrischen Laserheizung ausgestattet, um thermische Gradienten zu reduzieren. Es wurden Ultrahochvakuumbedingungen von 5×10−8 mTorr erreicht, um eine Probenkontamination zu verhindern, und eine fortschrittliche Rückkopplungssteuerung wurde für eine präzise Probenpositionierung (für spezifische Volumen- und Oberflächenspannungsexperimente) verwendet. Aus diesen Gründen wurde die Jet Propulsion Laboratory-Einrichtung später in High-Temperature, High-Vacuum ElectroStatic Levitation Facility oder HTHVESL umbenannt. In den frühen 1990er Jahren lag der Hauptschwerpunkt des HTHVESL auf der Untersuchung des Verhaltens eines neu geschaffenen BMG, Vitreloy 1 (Zr41,2Ti13,8Cu12,5Ni10,0Be22,5), das für seinen Gussdurchmesser von mehr als 25 mm angepriesen wurde . Vitreloy 1, das später die Grundlage für die kommerzielle BMG-Industrie der USA bilden sollte, durfte nicht Teil des NASA-Mikrogravitationsprogramms sein, vor allem weil es 22,5 at enthielt. % Beryllium. Das HTHVESL war ein bodengestütztes System, das ohne Gefährdung der Atemumgebung der Astronauten betrieben werden konnte und so die Entwicklung der grundlegenden thermophysikalischen Eigenschaften von Vitreloy 1 ermöglichte, die letztendlich als Parameter für die industrielle Verarbeitung dienten.

Viele der ersten Veröffentlichungen, die das Jet Propulsion Laboratory HTHVESL nutzten, waren Studien zur Glasbildung der Legierung Vitreloy 1, die die simulierten Mikrogravitationseffekte von ESL für die behälterlose Verarbeitung nutzten. Im Jahr 1994 wurde das System zum Verglasen von Kugeln aus Vitreloy 1 mit 3 mm Durchmesser verwendet. Dabei wurde nachgewiesen, dass die kritische Abkühlrate für die Glasbildung 0,9–1,2 K/s betrug, was die Legierung zum damals bekanntesten Glasbildner machte.37 Kritisch Die Experimente zeigten auch, dass die Probe mit einer langsameren kritischen Abkühlrate abgekühlt werden konnte, wenn sie ausreichend lange über ihrer Schmelztemperatur gehalten wurde, um Oxide aufzulösen. Diese Daten waren äußerst nützlich für die Entwicklung kommerzieller Druckgussanlagen, bei denen Kenntnisse über die Kristallisation genutzt wurden, um glasbildende Flüssigkeiten vor dem Gießen zu „überhitzen“. Das HTHVESL wurde anschließend für eine Vielzahl von Studien zu Vitreloy 1 und anderen BMGs verwendet, um Zeit-Temperatur-Transformationsdiagramme zu entwickeln,38 eine kritische Abkühlgeschwindigkeit zur Umgehung der Kristallisation zu entwickeln,39 die Auswirkungen von Kontamination und Temperatur auf die Abkühlgeschwindigkeit zu untersuchen und40 die Zersetzung und Kristallisation von BMGs,41 spezifisches Volumen, Oberflächenspannung und Viskosität,38 kontinuierliche Heiz- und Kühldiagramme42 und verlaufsabhängige Kristallisation39 und viele andere. Die HTHVESL-Technologie wurde auch vom Marshall Spaceflight Center der NASA in Huntsville, Alabama, übernommen, wo erhebliche Verbesserungen vorgenommen wurden, um die wissenschaftliche Leistung zu verbessern. Das HTHVESL am Marshall Spaceflight Center wurde 1999 verwendet, um die Glasbildungsfähigkeit von Vitreloy 106a zu bestimmen, dem ersten nicht berylliumhaltigen BMG, das unter den Strahlungskühlungsbedingungen des Geräts vollständig verglaste.25 Das HTHVESL wird auch heute noch dazu verwendet Untersuchen Sie die Bildung und Verarbeitung von Dendriten in BMGMCs. Einige Details zu diesen Experimenten sind in Abbildung 5 dargestellt. Das HTHVESL wurde kürzlich von den aktuellen Autoren im Rahmen der NASA-Finanzierung verwendet, um die Dendritenverfestigung in BMGMCs zu untersuchen.43 Abbildung 5d zeigt eine typische Heiz- und Abkühlkurve für ein BMGMC, die den Daten ähnelt erhalten von TEMPUS. Mit der ESL wurden die BMGMCs halbfest verarbeitet, um die Vergröberung der Mikrostrukturen zu untersuchen. Die ESL wurde auch verwendet, um die ersten Messungen der Viskosität und Oberflächenspannung von BMGMCs zu bestimmen, dargestellt in Abbildung 5e, f.43

Containerlose Verarbeitung mit dem JPL/Caltech HTHVESL. (a) Bild eines HTHVESL. Durch die Durchführung von Experimenten auf der Erde können Legierungen, die im Orbit nicht getestet werden können, in einer simulierten Mikrogravitationsumgebung beobachtet werden. (b) Ein Bild einer schwebenden Metallkugel mit 3 mm Durchmesser. Die ESL entkoppelt Schmelzen und Erhitzen, was die Nachbildung der Mikrogravitationsbedingungen auf der Erde ermöglicht. Bild von NASA MSFC. (c) Ein zweidimensionaler Schatten eines geschmolzenen Barrens, der im HTHVESL am Caltech verarbeitet wird und für Messungen spezifischer Volumen- und Radiusänderungen verwendet wird. (d–f) Daten von zwei BMGMCs, die das HTHVESL verwenden, um das Dendritenwachstum und die halbfeste Verarbeitung in einer behälterlosen Umgebung zu untersuchen. (d) Ein typisches Heiz- und Kühlprofil der ESL sieht nahezu identisch mit Profilen aus, die im Orbit mit der TEMPUS-Anlage erhalten wurden. Die Einschübe zeigen die Vergröberung der Dendriten im HTHVESL durch isothermes Halten. (e) Viskositätsdaten von BMGMCs oberhalb des Liquidus und (f) Oberflächenspannung als Funktion der Verarbeitungstemperatur für zwei BMGMCs. Alle Daten stammen von den jeweiligen Autoren. BMGMC, massiver metallischer Glasmatrix-Verbundwerkstoff; ESL, elektrostatische Levitation; HTHVESL, elektrostatische Hochtemperatur-Hochvakuum-Schwebeanlage; JPL, Jet Propulsion Laboratory; MSFC, Marshall Spaceflight Center; NASA, Nationale Luft- und Raumfahrtbehörde.

Die kommerzielle Verarbeitung von Metallgläsern ist mittlerweile Jahrzehnte alt und wurde erstmals von der heutigen Firma Allied MetGlas für den Einsatz in Magnettransformatorspulen eingeführt (www.metglas.com). Kurz nach der Entwicklung von Vitreloy 1 am Caltech im Jahr 1992 wurde Amorphous Technologies International aus Laguna Niguel, Kalifornien, gegründet, um das neue Gebiet der BMGs zu kommerzialisieren, jene Legierungen, die zu amorphen Teilen mit einer Dicke von mehr als 1 mm geformt werden können. Aus Amorphous Technologies International wurde später Liquidmetal Technologies (www.liquidmetal.com), das 1997 mit einer Tochtergesellschaft Liquidmetal Golf BMGs auf den kommerziellen Markt brachte. Die Handelsmarke Liquidmetal Alloys oder LM, die größtenteils aus Vitreloy 1 hergestellt wurde, wurde verkauft als Hochleistungs-Golfschläger und wurden im Druckgussverfahren hergestellt. Anfang der 2000er Jahre brachte Liquidmetal eine Produktlinie von Komponenten für elektronische Gehäuse von Mobiltelefonen auf den Markt, darunter Materialien, die in Geräte von Motorola, Samsung, LG, Sandisk und Apple integriert wurden. Im Jahr 2010 wurde das geistige Eigentum von Liquidmetal von Apple übernommen, was stark darauf hindeutet, dass das Material zu einem Hauptprodukt in der Unterhaltungselektronikindustrie werden wird (siehe beispielsweise „Why is Apple Licensing Liquidmetal?“ von Jason Ogrady. The Wall Street Journal, 9. August). 2010).

Neben Liquidmetal haben mehrere andere kommerzielle Unternehmen BMGs als Produkte untersucht. Unter ihnen stellte die Howmet Corporation (Whitehall, MI) Ende der 1990er Jahre als Teil ihrer „Metal Mould Division“ die größten bekannten Platten aus Vitreloy 1 her. Vor kurzem hat Materion (www.materion.com) mit der kommerziellen Herstellung von BMG-Rohmaterial begonnen, Visser Precision Casting (www.visserprecisioncast.com) hat BMG-Produkte im Auftrag hergestellt und ein neues Caltech-Startup, Glassimetal Technologies, hat einen neuen Ansatz erforscht Fertigungstechnologie für BMGs. Die japanische Gruppe von Prof. A. Inoue vermarktet seit den 1990er Jahren auch BMGs in Japan.44,45

Trotz der zwei Jahrzehnte dauernden Bemühungen, BMGs zu kommerzialisieren, haben die Materialien noch immer nicht den Weg in eine weitverbreitete Kommerzialisierung gefunden. Die Gründe dafür sind größtenteils auf die Experimente zurückzuführen, die in der Schwerelosigkeit auf TEMPUS und auf dem HTHVESL durchgeführt wurden. Alle auf Zirkonium und Titan basierenden BMGs sind bei Kontakt mit Tiegeln oder Sauerstoff äußerst reaktiv, werden weitgehend durch Verunreinigungen angegriffen, weisen eine geschichteabhängige Kristallisation auf, die überwunden werden muss, um Komponenten zuverlässig herzustellen, und weisen eine Bruchzähigkeit auf, die stark an die Verarbeitung gekoppelt ist und Komposition. Die frühe kommerzielle Produktion war mit Problemen behaftet, die auf minderwertiges Material, Wechselwirkungen mit Graphit-Druckgusstiegeln, unbekannte Temperatureffekte, Probleme beim Formenfüllen und schlechtes Vakuum zurückzuführen waren.10,46 Das frühe Geschäftsmodell für die Kommerzialisierung von BMGs basierte auf Ersetzen von Kunststoffen in Elektronikgehäusen, was dazu führt, dass BMGs hinsichtlich der Kosten mit Kunststoffen konkurrieren müssen. Bei diesem Modell stand die schnelle Fertigung über den mechanischen Eigenschaften, was letztendlich zum Untergang der Branche führte. Frühe Vitreloy 1-Teile wurden durch Druckguss von Knüppeln mit hohem Sauerstoffgehalt in Graphittiegeln hergestellt, bevor sie in Stahlformen gegossen wurden. Bei der schnellen Teilefertigung kam es bei Gussteilen häufig zu Fließlinien aufgrund von Turbulenzen in der Flüssigkeit, Kristallisation und Sprödigkeit.46 Als Beweis für die Glasbildungsfähigkeit von Vitreloy 1 konnten Materialblöcke immer wieder recycelt werden könnte immer noch zu amorphen Teilen verarbeitet werden, wenn auch Teile, die immer mehr Sauerstoff enthalten. Erst Jahre später wurde der Einfluss des Sauerstoffgehalts auf die Bruchzähigkeit von BMGs bekannt. Beispielsweise waren die frühen BMG-Golfschläger für ihre hervorragende Leistung bekannt, brachen jedoch häufig nach ein paar hundert Schlägen. Die gewonnenen Mikrogravitations- und HTHVESL-Daten unterstrichen, wie wichtig es ist zu verstehen, wie sich die Verarbeitung auf die Bildung und Eigenschaften von BMGs auswirkt. Die Materialien müssen aus hochreinen Elementen ohne Sauerstoff hergestellt werden, sie müssen unter Inertgasumgebungen hergestellt werden, sie müssen bei einer ausreichend hohen Temperatur verarbeitet werden, um die Kristallisationsgeschichte zu löschen, und sie müssen in Formen mit möglichst geringem Mengenaufwand hergestellt werden Interaktion möglich. Durch die Einhaltung dieser Regeln könnten sowohl die Glasbildungsfähigkeit als auch die Bruchzähigkeit deutlich verbessert werden. In den Jahren seit den ersten Mikrogravitationsexperimenten haben viele Studien die Auswirkung der Verarbeitung auf die mechanischen Eigenschaften gezeigt.

Als etwa im Jahr 2000 mehr Informationen über die grundlegenden Eigenschaften von BMGs bekannt wurden, wurde klar, warum die ersten Versuche, BMGs zu kommerzialisieren, scheiterten. Die wissenschaftliche Literatur zu BMGs zeigt diesen Trend, wobei in den Veröffentlichungen zunehmend darüber diskutiert wird, wie die Zähigkeit und Duktilität von Metallgläsern verbessert werden kann, während in den 1990er Jahren die Veröffentlichung in der Literatur über die Verbesserung der Glasformfähigkeit dominierte. In diesem Zeitraum wurden eine Reihe von Fortschritten bei den mechanischen Eigenschaften von BMGs entwickelt, darunter die Fähigkeit, BMGs thermoplastisch zu formen,47,48 die Eigenschaften durch Zusammensetzung zu verbessern,49 Blasformen,50 Spritzguss,46 schnelle kapazitive Entladung,51 halbfest Verarbeitung von BMGMCs,8,9 Nanoformung52 und viele andere. Aus Verarbeitungs- und Kommerzialisierungssicht betrafen die größten Fortschritte die Begrenzung der Kontamination in der BMG-Schmelze vor dem Gießen. Die Graphittiegel mit schlechtem Vakuum aus der Zeit des Druckgusses wurden weitgehend durch inerte Umgebungen und Kaltwandtiegel (oder Tiegel mit geringer Reaktion) ersetzt.46 Umgerüstete Kunststoffspritzgussmaschinen mit Kaltwandtiegeln werden derzeit für die kommerzielle Herstellung untersucht . Darüber hinaus wurde eine neue Technologie zur schnellen kapazitiven Entladung in einem neuen Start-up-Unternehmen, Glassimetal Technologies, kommerzialisiert. Der Prozess beinhaltet die volumetrische Erhitzung von BMGs mithilfe einer kapazitiven Entladung, wodurch die Verwendung von Schmelztiegeln überflüssig wird.51 Zusammenfassend lässt sich sagen, dass BMGs ein Wiederaufleben des kommerziellen Interesses verzeichnen, was größtenteils auf das inzwischen nachgewiesene Verständnis darüber zurückzuführen ist, wie Eigenschaften durch die Verarbeitung beeinflusst werden. Einzelheiten zu aktuellen Trends in der BMG-Verarbeitung finden Sie in Lit. 10, ein Übersichtsartikel von einem der aktuellen Autoren.

Für die ISS sind derzeit Experimente mit BMGs geplant, die auf neuer Ausrüstung basieren, die kürzlich von Astronauten installiert wurde. Im Jahr 2009 brachte die Raumfähre Discovery (STS-128) das Materials Science Research Rack (MSRR), eine neue Verarbeitungsanlage für Metalllegierungen, zu einem dauerhaften Zuhause auf der ISS (siehe Forschungs- und Technologieseite der NASA: http:// www.nasa.gov/mission_pages/station/research/experiments/327.html). Das gemeinsam von der Europäischen Weltraumorganisation und der NASA entwickelte MSRR ist mit zwei austauschbaren Öfen ausgestattet, einem Niedriggradientenofen und einem Erstarrungs- und Abschreckofen, die die Verarbeitung zylindrischer Proben mit einem Durchmesser von mehr als einem Zentimeter in der Schwerelosigkeit ermöglichen. Derzeit arbeiten Raumfahrtagenturen wie die NASA, die Europäische Weltraumorganisation, das DLR, die Japan Aerospace Exploration Agency und die Canadian Space Agency sowie Wissenschaftler weltweit an Projekten zusammen. Im Rahmen der NASA-Finanzierung haben die aktuellen Autoren bodengestützte Experimente untersucht, die sich mit dem Wachstum von Dendriten in BMGMCs befassen.10,43 Für die bevorstehenden Flugexperimente werden die Autoren BMGMCs mit dichten Einschlüssen von W und Ta untersuchen, die für schwere Legierungen gedacht sind wie sie in Penetratoren für kinetische Energie verwendet werden. Bodengestützte Tests dieser Legierungen wurden durch die Sedimentation der kristallinen Phasen erschwert, die eine bis zu dreimal höhere Dichte als die Glasmatrix aufweisen. Abbildung 6a zeigt ein Bild des MSRR, das derzeit auf der ISS installiert ist. Die aktuellen Autoren werden die Sedimentation in BMGMCs mithilfe des MSRR auf der Grundlage bodengestützter Experimente untersuchen, wie in Abbildung 6b dargestellt. Wolframpartikel wurden mit einem BMG Vitreloy 1 infiltriert, um einen Verbundwerkstoff zu bilden. Der Verbundwerkstoff wurde umgedreht und erneut geschmolzen, aber die Wolframpartikel sedimentierten senkrecht zur Richtung der Schwerkraft, wodurch eine inhomogene Probe entstand, wie in Abbildung 6b dargestellt. Im Orbit werden diese Proben mit Mikrostrukturen hergestellt, die auf der Erde aufgrund des Dichteunterschieds zwischen der BMG-Matrix und den schweren Partikeln schwer zu erhalten wären.

Für die ISS geplante Experimente mit dem MSRR. Mit aktuellen Mitteln der NASA und der ESA werden mehrere geplante Missionen auf der ISS mithilfe des MSRR unterstützt, siehe Abbildung a. (b) Die aktuellen Autoren werden in Zusammenarbeit mit WL Johnson vom Caltech Sedimentationsexperimente durchführen. Verbundwerkstoffe mit großen Dichteunterschieden zwischen den konstitutiven Phasen werden in der Schwerelosigkeit verarbeitet, um Sedimentation zu vermeiden. Das Schema zeigt die Problematik bei der Verarbeitung dieser Legierungen auf der Erde. Die dichtere Phase sinkt einfach in der Schmelze ab und verhindert so eine homogene Verteilung. Weitere Experimente sind von Forschern aus mehreren Ländern in Planung. BMG, massives metallisches Glas; ESA, Europäische Weltraumorganisation; ISS, Internationale Raumstation; MSRR, Materialwissenschaftliches Forschungsgestell; NASA, Nationale Luft- und Raumfahrtbehörde.

Die Mikrogravitationsforschung an metallischen Gläsern und BMGs wird seit 30 Jahren nahezu kontinuierlich finanziert, und die Kombination aus bodengestützten Experimenten und Mikrogravitationsexperimenten hat das Gebiet an die Schwelle einer weit verbreiteten Kommerzialisierung gebracht. Es wird erwartet, dass sich der zukünftige Einsatz von BMGs in der Weltraumumgebung auf strukturelle Komponenten von Raumfahrzeugen konzentrieren wird, wie z. B. Trümmerschilde, Verkleidungen, Zellstrukturen, Spiegel, nachgiebige Mechanismen und Zahnräder.

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Diese Arbeit wurde vom Exploration Systems Mission Directorate der NASA im Rahmen des Vertrags Nr. unterstützt. NNH10ZTT001N. Ein Teil dieser Arbeiten wurde im Jet Propulsion Laboratory des California Institute of Technology im Auftrag der NASA abgeschlossen. Wir danken WL Johnson, MD Demetriou und HJ Fecht für die Bereitstellung von Referenzmaterialien und S Bossuyt für Diskussionen.

Gruppe für Materialentwicklung und Fertigungstechnologie, Jet Propulsion Laboratory/California Institute of Technology, Pasadena, CA, USA

Douglas C. Hofmann und Scott N. Roberts

Abteilung für Materialwissenschaft und Angewandte Physik, Keck Laboratory of Engineering Sciences, California Institute of Technology, Pasadena, CA, USA

Douglas C. Hofmann und Scott N. Roberts

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Korrespondenz mit Douglas C Hofmann.

Die Autoren geben an, dass kein Interessenkonflikt besteht.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Hofmann, D., Roberts, S. Mikrogravitationsmetallverarbeitung: von unterkühlten Flüssigkeiten bis hin zu massiven Metallgläsern. npj Microgravity 1, 15003 (2015). https://doi.org/10.1038/npjmgrav.2015.3

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Eingegangen: 31. Oktober 2014

Überarbeitet: 22. Januar 2015

Angenommen: 29. Januar 2015

Veröffentlicht: 27. Mai 2015

DOI: https://doi.org/10.1038/npjmgrav.2015.3

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