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Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 13796 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Im letzten Jahrhundert war das Verständnis der Natur der Stoßkompression kondensierter Materie ein wichtiges Thema. Vor etwa 20 Jahren tauchte ein Femtosekundenlaser als neuer Schocktreiber auf. Im Gegensatz zu herkömmlichen Stoßwellen erzeugt eine Femtosekundenlaser-getriebene Stoßwelle einzigartige Mikrostrukturen in Materialien. Daher können sich die Eigenschaften dieser Stoßwelle von denen herkömmlicher Stoßwellen unterscheiden. Das Gitterverhalten unter Femtosekunden-Laser-getriebener Stoßkompression wurde jedoch nie aufgeklärt. Hier berichten wir über das ultraschnelle Gitterverhalten in Eisen, das durch direkte Bestrahlung eines Femtosekundenlaserpulses geschockt wurde und mithilfe der Röntgenlaserbeugung mit freien Elektronen diagnostiziert wurde. Wir fanden heraus, dass der anfängliche Kompressionszustand, der durch die Femtosekundenlaser-getriebene Stoßwelle verursacht wird, der gleiche ist wie der durch herkömmliche Stoßwellen verursachte. Außerdem haben wir zum ersten Mal experimentell die zeitliche Abweichung der theoretisch vorhergesagten Spannungs- und Dehnungswellenspitzen festgestellt. Darüber hinaus ist die Existenz eines plastischen Wellenpeaks zwischen den Spannungs- und Dehnungswellenpeaks eine neue Erkenntnis, die noch nicht einmal theoretisch vorhergesagt wurde. Unsere Erkenntnisse werden neue Wege für die Entwicklung neuartiger Materialien eröffnen, die Festigkeit und Zähigkeit in einem Kompromissverhältnis vereinen.

Durch Stoßwellen stark komprimierte Zustände waren für das Verständnis verschiedener Phänomene wie Materialsynthese1 und -verstärkung2, Hochgeschwindigkeitseinschläge3, Planetenbildung4 und Trägheitseinschlussfusion5 von entscheidender Bedeutung. Materialeigenschaften wie mechanische, optische, elektrische und magnetische ändern sich in extrem kurzer Zeit drastisch, wenn sie einer Stoßkompression ausgesetzt werden6,7. In diesen Studien wurden hauptsächlich Sprengstoffe, Platteneinschläge und Hochleistungslaser als Schocktreiber eingesetzt, vor allem weil solche Schocktreiber vorübergehend einen thermodynamisch stabilen und thermisch ausgeglichenen Schockzustand, also den Hugoniot-Zustand8,9, im Material erzeugen können.

Der Femtosekundenlaser ist ein relativ neues schockbetriebenes Werkzeug, das seit etwa 20 Jahren im Einsatz ist10,11,12,13. Die direkte Bestrahlung eines dünnen Aluminiumfilms mit einem Femtosekundenlaser erzeugt einen Stoßdruck von 100 bis 300 GPa, abhängig von der Laserintensität, geschätzt unter der Annahme des Hugoniot-Zustands13. Die durch einen Femtosekundenlaser angetriebene Stoßwelle in Metall verursacht eine plastische Verformung und, wenn das Material Hochdruckphasen aufweist, einen Hochdruckphasenübergang und hinterlässt einzigartige Spuren wie einzigartige Versetzungsstrukturen14,15 und die Hochdruckphase von Eisen16, die es nicht geben kann erhalten durch herkömmliche Kompressionstechniken. Darüber hinaus wurde die plastische Verformung, die durch direkte Femtosekunden-Laserbestrahlung von Metallen hervorgerufen wird, zur Verstärkung der Metalle als neue Laserstrahltechnik ohne Opferüberlagerung unter atmosphärischen Bedingungen eingesetzt, die als Trockenlaserstrahlen (DLP)17,18 bezeichnet wird, im Gegensatz zu herkömmlichen Laserstrahltechniken Die Verwendung gepulster Nanosekundenlaser erfordert Opferüberzüge wie Schutzbeschichtungen und Plasmaeinschlussmedien19,20,21.

Eigenschaften der Femtosekundenlaser-getriebenen Stoßwelle, wie Stoßprofil und Spitzendruck, wurden experimentell mithilfe ultraschneller Pump- und Sondenschemata10,11,12,13,22 wie ultraschneller Interferometrie und ultraschneller dynamischer Ellipsometrie diagnostiziert. Bestehende Studien, mit Ausnahme der Studie von Evans13, verwendeten ein Plasmaeinschlussschema, d. h. der Pumplaser durchdringt das Glassubstrat und bestrahlt den dünnen Metallfilm, der auf dem Glassubstrat abgeschieden ist, und der Sondenlaser bestrahlt die freie Oberfläche des Films. Obwohl dieses Schema eine Stoßwelle antreibt und seine Eigenschaften gründlich untersucht wurden10,11,12, besteht die Sorge, dass Elektronen und Ionen, die im frühen Stadium der Femtosekundenlaserbestrahlung aus dem Metall ausgestoßen werden, die Stoßbildung aufgrund von Vorwärmung oder Plasma beeinflussen könnten Expansion, da die laserbestrahlte Metalloberfläche die Grenzfläche zum Glassubstrat darstellt und die ausgestoßenen Elektronen und Ionen in der Grenzfläche eingeschlossen sind23,24,25,26. Evans et al. maßen das ultraschnelle Verhalten der Rückseite des Metalls, wenn der Pumplaser auf die freie Oberfläche des Metalls gestrahlt wurde, und berichteten, dass dieser durch einen Stoßdruck von 100 bis 300 GPa angetrieben wurde, wobei der Hugoniot-Zustand angenommen wurde13. Es ist jedoch unklar, ob die durch direkte Femtosekundenlaserbestrahlung angetriebene Stoßwelle im Hugoniot-Staat anwendbar ist. Darüber hinaus können ultraschnelle interferometrische und spektroskopische Techniken Informationen über das ultraschnelle Verhalten lasergetriebener Wellen aus Verschiebungen im Nanometerbereich mit zeitlicher Auflösung im Pikosekundenbereich liefern10,11,12,13,22. Sie können jedoch keine direkten Informationen zum Verhalten auf Gitterebene liefern, was für das Verständnis des elastoplastischen Verhaltens und des Phasenübergangsverhaltens unter Stoßkompression von entscheidender Bedeutung ist27,28,29,30.

Zeitaufgelöste Röntgenbeugung (XRD) in Kombination mit lasergesteuertem Schock wurde häufig zur Beobachtung des schnellen Gitterverhaltens eingesetzt31,32,33,34. Röntgenstrahlen aus lasererzeugtem Plasma wurden hauptsächlich zur Untersuchung des Gitterverhaltens wie struktureller Phasenübergänge verwendet. Die Laserpulsdauer beträgt typischerweise Sub-Nanosekunden oder länger, um einen hohen Röntgenfluss zu erzeugen, was zu einer unzureichenden zeitlichen Auflösung führt, um das Gitterverhalten mit einer Auflösung von Pikosekunden oder Femtosekunden zu beobachten. Der Röntgen-Freie-Elektronen-Laser (XFEL) hat erfolgreich brillante Femtosekunden-Röntgenimpulse erzeugt35,36. Durch die Kombination eines XFEL mit einem optischen Laserpuls ist es möglich, Schockphänomene mit einer Auflösung von Femtosekunden zu untersuchen30. Der XFEL wurde verwendet, um Schockkompressionszustände zu untersuchen, die durch einen Laserpuls mit einer Pulsdauer von Sub-Nanosekunden oder länger erzeugt werden30,37,38,39. In diesem Fall erzeugt der erste Teil des Laserpulses das Plasma, während der Rest des Laserpulses das Plasma durch inverse Bremsstrahlung stabil hält, die das Material dazu treibt, eine stetige Stoßwelle zu bilden, wodurch ein Hugoniot-Zustand entsteht20. Bei direkter Femtosekunden-Laserbestrahlung gibt es jedoch keine Wechselwirkung zwischen dem Ablationsplasma und dem Laserpuls, da die Ablation erfolgt, nachdem der gesamte Laserpuls im Material deponiert wurde40. Aus diesem Grund haben Simulationen vorhergesagt, dass sich der Mechanismus der Stoßwellenbildung von dem herkömmlicher Stoßwellen unterscheidet41. Da sich die durch einen Femtosekundenlaser angetriebene Stoßwelle anders verhält als herkömmliche Stoßwellen, wird erwartet, dass durch Stoßwellen, die durch direkte Bestrahlung mit einem Femtosekundenlaser angetrieben werden, einzigartige Mikrostrukturen14,15,16 in Materialien gebildet werden. Das Gitterverhalten von Metallen unter Schockkompression, die durch diese direkte Femtosekundenlaserbestrahlung verursacht wird, wurde jedoch nie untersucht und bleibt experimentell ungelöst.

In dieser Studie haben wir den XFEL am SACLA36 verwendet, um das ultraschnelle Gitterverhalten in Eisen zu untersuchen, das direkt von einem Femtosekunden-Laserpuls bestrahlt wird. Eisen wurde als Referenzmaterial zur Bewertung der Eigenschaften von durch direkte Femtosekundenlaserbestrahlung angetriebenen Stoßwellen ausgewählt, da Eisen ein wichtiges Material in industriellen und geowissenschaftlichen Bereichen ist und sein Verhalten unter konventioneller Stoßkompression gründlich untersucht wurde33,38,42,43, 44,45,46,47,48,49,50,51,52,53.

Als Targetmaterial wurde polykristallines Eisen mit einer Reinheit von 99,99 % (Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd., 10 × 10 mm, 1 mm Dicke) verwendet. Es wurde 1 Stunde lang bei 1123 K unter einem niedrigen Druck von 10–2–10–3 Pa getempert, um die Restspannung zu entfernen, und seine Oberfläche wurde dann mit kolloidalem Siliciumdioxid hochglanzpoliert. Die durchschnittliche Korngröße des geglühten Eisens wurde mithilfe der Elektronenrückstreubeugungsmethode mit 63 µm gemessen.

Das Pump-Probe-Experiment wurde in der experimentellen Luke EH3 an der Strahllinie BL3 von SACLA35 durchgeführt. Abbildung 1 zeigt eine schematische Darstellung des Versuchsaufbaus. Pumplaserpulse mit einer Wellenlänge von 800 nm, einer Pulsdauer von 43 fs, einer Pulsenergie von 60 mJ und einem Kontrastverhältnis von 10–6 (Coherent Inc., Hidra-100) bestrahlten die Zieloberfläche mit einem Punktdurchmesser von 600 µm , was einer durchschnittlichen Intensität von 4,9 × 1014 W/cm2 entspricht, was fast der Intensität für die Femtosekunden-Laserschockbehandlung entspricht14,15,16,17,18. Die Stoßfront breitet sich senkrecht zur Oberfläche in das Material aus. XFEL-Pulse mit einer Dauer von 10 fs und einer Photonenenergie von 10 keV mit einer Energiespreizung von 5 × 10–3 bestrahlten die Probe unter Beibehaltung der räumlichen Überlappung mit dem Pumplaser. Der Glanzwinkel zwischen dem XFEL-Strahl und der Zieloberfläche betrug 20°, während der Pumplaser das Ziel mit senkrechtem Einfall bestrahlte. Der XFEL-Strahl wurde mit einem Schlitz von 70 μm (vertikal) × 300 μm (horizontal) geschnitten. Die XFEL-Bestrahlungsfläche über der Probenoberfläche beträgt daher 204 μm × 300 μm, was in die ϕ 600 μm Pumplaser-Bestrahlungsfläche passt. Die räumliche Überlappung zwischen Pump- und Sondenlasern wurde durch die Verwendung eines Ce:YAG sichergestellt, das sowohl für Pump- als auch für Sondenlaser fluoresziert. Der Zeitpunkt 0 wurde mithilfe der optischen Verzögerungsleitung des Femtosekundenlasers so eingestellt, dass der Zeitpunkt der durch XFEL-Bestrahlung von Ce:YAG erzeugten Fluoreszenz am Anstieg der durch Femtosekundenlaserbestrahlung von Ce:YAG erzeugten Fluoreszenz lag. Die XFEL- und Pumplaserimpulse wurden zeitlich mit Schwankungen von Schuss zu Schuss im Subpikosekundenbereich synchronisiert. Die Verzögerungszeit τ des XFEL-Pulses vom Femtosekunden-Laserpuls wurde mithilfe einer optischen Verzögerungsleitung entlang des optischen Laserpfads variiert. Die Sondentiefe der 10-keV-Röntgenstrahlung von der Oberfläche betrug 1,12 μm. Ein zweidimensionaler MPCCD-Detektor (Multi-Port Charge-Coupled Device) wurde so positioniert, dass die Normallinie von der Mitte den Punkt des Pumplaserimpulses auf dem Ziel kreuzte. XRD-Muster von Schuss zu Schuss wurden mit dem MPCCD aufgezeichnet. Der Winkel zwischen dem einfallenden XFEL und der Normalenlinie des Detektors betrug 36°. Der Abstand zwischen Spot und Detektor, kalibriert mit einem Goldtarget, betrug 138,02 mm.

Schematische Darstellung des experimentellen Aufbaus der optischen Femtosekundenlaserpumpe und der XFEL-Sonde. (a) Ein Pumplaserimpuls wird auf den Punkt mit 600 µm Durchmesser auf der Eisenoberfläche fokussiert. Ein XFEL-Puls bestrahlt die Probe und behält eine räumliche Überlappung mit dem Pumplaser bei. XRD-Muster von Schuss zu Schuss werden mit einem zweidimensionalen MPCCD-Detektor aufgezeichnet. (b) Die Probenoberfläche ist nahezu parallel zur bcc-Ebene (110) von Eisen mit einer bcc-Struktur. Die Richtung der Stoßausbreitung verläuft senkrecht zur bcc-Ebene (110), sodass die Spannung σ senkrecht zur Ebene wirkt. Der gebeugte Röntgenstrahl von der komprimierten Ebene mit dem Gitterabstand d wird in einem größeren Winkel aufgezeichnet als der von der ungestörten Ebene mit dem anfänglichen Gitterabstand d0, wobei die elastische Druckspannung εe durch εe = (d0 – d) ausgedrückt wird. /d0.

Transmissionselektronenmikroskopie (TEM: JEM-2010; JEOL) mit einer Beschleunigungsspannung von 200 kV wurde an mit einem Femtosekundenlaser angetriebenem geschocktem Eisen durchgeführt, um dessen Mikrostruktur und Gitterdefekte wie Versetzungen zu beobachten. Zur Durchführung der TEM wurde ein kleines Stück des Querschnitts aus der Eisenoberfläche extrahiert und seine Dicke mithilfe eines 30 keV fokussierten Ga+-Ionenstrahls (FB-2000A; HITACHI) reduziert. Die Probenoberfläche wurde vor der Herstellung mit Wolfram bedeckt, um Schäden durch Ionenstrahlbeschuss zu verhindern. Die Versetzungsdichte wurde quantitativ mithilfe der Ham-Gleichung ρ = 2N/Lt geschätzt, wobei ρ die Versetzungsdichte ist, N die Anzahl der Schnittpunkte zwischen Versetzungslinien und Gitterlinien auf der TEM-Aufnahme ist, L die Gesamtlänge der Gitterlinien ist, und t ist die Dicke der TEM-Probe54.

Die Abbildungen 2a bis f zeigen die typischen Beugungsmuster, die bei unterschiedlichen Verzögerungszeiten aufgezeichnet wurden. Die vertikale Richtung in der Abbildung stellt den Winkel in der 2θ-Richtung dar, und die Umfangsrichtung des Beugungsrings stellt den Winkel in der azimutalen δ-Richtung dar. Abbildung 2a zeigt das ungestörte Muster, das vor der Pumplaserbestrahlung aufgezeichnet wurde. Es wurde ein deutlicher Debye-Scherrer-Ring beobachtet, der auf den Bragg-Peak für die (110)-Ebene von Eisen mit einer kubisch-raumzentrierten (bcc) Struktur bei 35,62° hinweist. Der Ring verbreiterte sich leicht bei τ = 10 ps (Abb. 2b). In Abb. 2c blieb das Profil dieses Rings auch bei τ = 50 ps gleich. Allerdings wurde eine erhöhte Grundlinienintensität im größeren Winkelbereich des anfänglichen Bragg-Peaks beobachtet, der nach τ = 70 ps zu einem deutlichen Peak wurde (Abb. 2d bis f). Anschließend verschiebt sich der Peak mit zunehmender Verzögerungszeit zu einem kleineren Beugungswinkel.

Bei unterschiedlichen Verzögerungszeiten τ aufgenommene Beugungsmuster und die entsprechenden eindimensionalen Profile. (a) Das ungestörte Muster, aufgezeichnet vor der Pumplaserbestrahlung, im Zustand vor dem Schock. Ein deutlicher Debye-Scherrer-Ring weist auf den Bragg-Peak für die (110)-Ebene von Eisen mit einer bcc-Struktur bei 35,62° hin. (b) Bei τ = 10 ps wird der Ring etwas breiter. (c) Bei τ = 50 ps wird im Vergleich zum anfänglichen Bragg-Peak ein Anstieg der Basislinienintensität im höheren Winkelbereich beobachtet. (d) Bei τ = 70 ps erscheint ein markanter neuer Peak im Bereich mit höherem Winkel. (e) Bei τ = 150 ps nimmt die Intensität des neuen Peaks zu. (f) Bei τ = 500 ps verschiebt sich der Peak zu einem kleineren Winkel. Dieser neue Peak zeigt den Bragg-Peak für die komprimierte bcc-Ebene (110) an. (a′–f′) sind eindimensionale Profile, die (a–f) entsprechen, wobei die auf dem zweidimensionalen Detektor erhaltenen XRD-Muster in der δ-Richtung intensitätsintegriert werden, 2θ wird unter Verwendung von λ = 2dsinθ in d-Abstand umgewandelt Beziehungen, wobei λ die Wellenlänge des XFEL ist, d ein d-Abstand eines Gitters ist, θ der Bragg-Winkel ist und die Intensität auf den Maximalwert normiert ist. (g) Eindimensionale Profile für eine Reihe von Verzögerungszeiten.

In Abb. 2a′ bis f′ sind eindimensionale Profile zu jeder Verzögerungszeit dargestellt, die den in Abb. 2a bis f gezeigten zweidimensionalen Mustern entsprechen, wobei die auf dem zweidimensionalen Detektor erhaltenen XRD-Muster in die Intensität integriert werden δ-Richtung und 2θ werden mithilfe der Beziehung λ = 2dsinθ in einen d-Abstand umgewandelt, wobei λ die Wellenlänge des XFEL, d ein d-Abstand des Gitters und θ der Bragg-Winkel ist. Darüber hinaus wird die Intensität auf den Maximalwert normiert. Der d-Abstand der (110)-Ebene nimmt bei τ = 10 ps leicht zu. Die Intensität des Peaks auf der Kompressionsseite der (110)-Ebene nimmt bei τ = 50 ps zu. Wenn die Intensität mit der Zeit zunimmt, wandelt sie sich in einen neuen Peak um, den Bragg-Peak für die schockkomprimierte bcc-Ebene (110). Dies ist das Hauptziel unserer Analyse.

Abbildung 2g zeigt eindimensionale Profile für eine Reihe von Verzögerungszeiten. Die Intensität des neuen Peaks, der im Vergleich zum ursprünglichen Peak deutlich komprimiert ist, ist bei τ = 50 ps gering, steigt aber von τ = 150 ps auf 700 ps deutlich an und nimmt nach τ = 800 ps ab.

Abbildung 3 zeigt den Gitterabstand d der schockkomprimierten bcc (110)-Ebene und die entsprechende nominelle elastische Druckspannung εe = (d0 – d)/d0 als Funktion der Verzögerungszeit τ, wobei d0 der anfängliche Gitterabstand von ist 2,0268 Å. Der Fehlerbalken zeigt die volle Halbwertsbreite (FWHM) im Anpassungsprofil. Beachten Sie, dass die Richtung normal zur Gitterebene nahezu parallel zur Richtung der Stoßausbreitung normal zur Oberfläche verläuft. Der Gitterabstand im geschockten Bereich verringert sich drastisch auf 1,88 Å bei τ = 50 ps, ​​was einer elastischen Druckspannung εe von 7,19 % entspricht. Bei τ = 10 ps fehlt der Peak aus der geschockten Region und die Gittererweiterung wird bestätigt. Daher beträgt die kompressive elastische Dehnungsrate \({\dot{\varepsilon}}^\text{e}\) vom Anfangszustand bis 50 ps 1,96 × 109 s−1.

Zeitliche Entwicklung des Gitterabstands d und der entsprechenden elastischen Dehnung εe für eine schockkomprimierte bcc (110)-Ebene. Dargestellt sind der Gitterabstand d (blaue Punkte) und die entsprechende elastische Druckspannung εe. Fehlerbalken für den Gitterabstand geben die volle Halbwertsbreite (FWHM) der Bragg-Peaks für die schockkomprimierte bcc-Ebene (110) an. Der d-Abstand nimmt bei τ = 10 ps zu, vermutlich aufgrund der Gitterausdehnung, die durch den schnellen Energietransfer von den Elektronen im höheren Energiezustand aufgrund der inversen Bremsstrahlung zum Gitter verursacht wird. Der Gitterabstand verringert sich drastisch auf 1,88 Å bei τ = 50 ps, ​​was einer elastischen Dehnung εe von 7,19 % bei einer Druckdehnungsrate von 1,96 × 109 s−1 entspricht. Nach τ = 50 ps beginnt sich der Gitterabstand auszudehnen. Die Expansionsrate ist zunächst hoch (− 4,05 × 108 s−1 für 50 ps ≤ τ ≤ 150 ps), während sie nach 150 ps moderat wird (− 9,29 × 106 s−1 für 150 ps ≤ τ ≤ 1 ns). Die FWHM, die die Plastizität widerspiegelt, steigt zwischen τ = 50 ps und 150 ps an und nimmt dann allmählich ab.

Nach τ = 50 ps beginnt sich der Gitterabstand im geschockten Bereich auszudehnen. Die Expansionsrate ist zunächst hoch, wird aber nach τ = 150 ps moderat. Die entsprechende elastische Dehnungsrate \({\dot{\varepsilon}}^\text{e}\) beträgt − 4,05 × 108 s−1 von τ = 50 ps bis 150 ps und − 9,29 × 106 s−1 nach τ = 150 PS. Die Peakbreite nimmt von τ = 50 ps auf 150 ps zu und nimmt dann allmählich ab.

Abbildung 4 zeigt das TEM-Bild von schockkomprimiertem Eisen in der Sondentiefe des XFEL-Pulses. Dieses Bild zeigt hochdichte Versetzungen in der Größenordnung von 1015 m−2, während die anfängliche Dichte in der Größenordnung von 1012 m−2 liegt, was darauf hindeutet, dass eine starke plastische Verformung stattfindet.

Transmissionselektronenmikroskopische Aufnahme von schockkomprimiertem Eisen in der Sondentiefe des XFEL-Pulses. Der Maßstabsbalken ist 200 nm lang. Dieses Bild zeigt Versetzungen hoher Dichte, die die Spur einer plastischen Verformung darstellen. Die geschätzte Versetzungsdichte liegt in der Größenordnung von 1015 m−2, während die anfängliche Dichte in der Größenordnung von 1012 m−2 liegt.

Man geht davon aus, dass der leichte Anstieg des d-Abstands der bcc (110)-Ebene bei τ = 10 ps auf eine Gitterausdehnung zurückzuführen ist, die durch den schnellen Energietransfer von den Elektronen im höheren Energiezustand aufgrund der inversen Bremsstrahlung zum Gitter verursacht wird24, 40.

Die Spannung unter einachsiger elastischer Kompression wird ausgedrückt als σx = (C11 + C12 + 2C44) εxe/2, wobei x die Kompressionsrichtung, C11, C12 und C44 die elastische Steifigkeit und εxe die elastische Dehnung entlang der Kompressionsrichtung ist. Unter der Annahme, dass die drastische Änderung bei τ = 50 ps auf eine einachsige elastische Kompression wie bei der herkömmlichen Stoßkompression zurückzuführen ist, werden C11 = 233,1 GPa, C12 = 135,44 GPa und C44 = 117,83 GPa bei 300 K55 und die elastische Druckdehnung εe von 7,19 % verwendet τ = 50 ps, ​​die Belastung σ normal zur bcc (110)-Ebene beträgt 21,7 GPa. Dies ist fast zwei Größenordnungen höher als die Streckgrenze unter statischer Kompression56. Um die Gültigkeit der Annahme der einachsigen elastischen Kompression zu bestätigen, wurde dieser Wert von σ mit der experimentell erhaltenen Fließspannung unter Verformung mit hoher Dehnungsrate verglichen47. Für Eisen wurde die maximale elastische Vorläuferspannung σE, die der Spannung beim Einsetzen der plastischen Verformung entspricht, bis zur Dehnungsrate beim Einsetzen des plastischen Fließens \(\dot{\varepsilon }\) von 108 s−1 gemessen um die Beziehung σE – βd–1/2 = 2,3 × 10–3 \(\dot{\varepsilon }\) 0,43 zu erhalten, wobei β = 0,69 und d die Korngröße ist47. Der Wert von σE = 23 GPa wurde durch Extrapolation der Dehnungsrate \(\dot{\varepsilon }\) von 1,96 × 109 s−1 von τ = 10 ps auf 50 ps, ​​die in diesem Experiment erhalten wurde, und durch Ersetzen von d = 63 µm erhalten in diesem Experiment. Diese beiden Werte stimmten gut überein, was die Angemessenheit der anfänglichen Annahme zeigt, dass die drastische Änderung bei τ = 50 ps auf die gleiche Weise wie die herkömmliche Stoßkompression auf einachsige elastische Kompression zurückzuführen ist.

Unter herkömmlicher Schockkompression beginnt der Phasenübergang von Eisen von bcc zu hcp bei 13 GPa und endet bei 20 GPa42,43,44,45,46,47,48,49,50,51,52,53. Der d-Abstand der (101)-Ebene der hcp-Struktur im Hugoniot-Zustand beträgt 1,8825 Å bei 13 GPa und 1,8648 Å bei 20 GPa und der der (100)-Ebene beträgt 2,1405 Å bei 13 GPa und 2,1205 Å bei 20 GPa . Diese Peaks werden in Abb. 2a′ bis f′ nicht bestätigt, was darauf hindeutet, dass die Femtosekundenlaser-getriebene Stoßwelle in diesem Zeitmaßstab nicht die Hochdruckphase mit der hcp-Struktur induziert. Der d-Abstand der bcc (110)-Ebene beträgt 1,9828 Å bei 13 GPa und 1,9643 Å bei 20 GPa45. Diese Werte stimmen gut mit den d-Abstandswerten überein, die in diesem Experiment bei τ = 1 ns bzw. 150 ps erhalten wurden. Die Abnahme der elastischen Expansionsdehnungsrate und der Plastizität der bcc-Struktur nach 150 ps kann durch den Phasenübergang von bcc zu hcp beeinflusst werden. Der langsame Phasenübergang von Eisen von der bcc- zur hcp-Struktur bleibt trotz seiner nicht-diffusiven Natur ein ungelöstes Problem. Die Relaxationszeit dieses Übergangs hängt vom Schockdruck ab, dh mit längerer Relaxationszeit bei niedrigerem Schockdruck, z. B. etwa 60 ns bis 12 ns für den Schockdruck von 17 GPa bis 30 GPa44. Da die in diesem Experiment gemessene Spitzenspannung 21,7 GPa betrug, benötigte die Stoßwelle eine Relaxationszeit von mindestens 12 ns, um den Phasenübergang von bcc zu hcp abzuschließen. Daher wurden während dieser Messung keine Peaks der Hcp-Struktur beobachtet, konnten aber später beobachtet werden.

Die Breite des XRD-Peaks spiegelt qualitativ das Ausmaß der Plastizität oder die Anzahl der Gitterdefekte wie Versetzungen wider. Das Verhalten der Peakbreite, die von τ = 50 ps auf 150 ps zunimmt und dann allmählich abnimmt, steht im Einklang mit dem beobachteten Plastizitätstrend, der ebenfalls von τ = 50 ps auf 150 ps zunimmt und dann allmählich abnimmt. Daher kann das in Abb. 3 dargestellte Gitterverhalten wie folgt interpretiert werden. Bei τ = 50 ps werden eine deutlich große einachsige elastische Kompression und viele Gitterdefekte eingeführt, gefolgt von einer schnellen elastischen Expansion bis τ = 150 ps und einer allmählichen elastischen Expansion nach τ = 150 ps mit einer Abnahme der Anzahl von Gitterdefekten . Dieses Verhalten steht qualitativ im Einklang mit einem experimentell bestätigten Bericht, dass sich ein schockkomprimiertes Material zunächst wie ein rein elastisches Medium verhält, was schließlich zu einer plastischen Verformung führt57,58,59.

Der für die homogene Keimbildung von Versetzungen hinter der Stoßfront in Eisen erforderliche Stoßdruck beträgt 8,6 GPa7. Die in diesem Experiment geschätzte maximale elastische Spannung von 21,7 GPa für die Femtosekunden-Laser-getriebene Stoßwelle war ausreichend höher als dieser Wert, um die Bildung der Grenzfläche60 zu ermöglichen, die eine homogene Keimbildung von Versetzungen hinter der Femtosekunden-Laser-getriebenen Stoßfront ermöglicht. Die Versetzungsdichte an der Grenzfläche bei einem Stoßdruck von 21,7 GPa wurde auf 1,38 × 1016 m−2 geschätzt (Ergänzende Informationen). Die elastische Dehnungsenergie μρb2/2 der Versetzungen betrug 3,3 × 107 J/m3, wobei μ der Schermodul und b der Burgers-Vektor ist. Hier werden der am stärksten elastisch komprimierte Zustand bei τ = 50 ps und der Zustand mit der größten Peakbreite bei τ = 80 ps verglichen. Da die Spannungen bei τ = 50 ps und 80 ps 21,7 GPa bzw. 18 GPa betrugen und die entsprechenden elastischen Dehnungen 7,19 % bzw. 5,29 % betrugen, betrug der Unterschied in der elastischen Dehnungsenergie σε/2 3,4 × 107 J/m3, was übereinstimmt gut mit dem Wert der elastischen Energie von Versetzungen. Die durch die große elastische Kompression bei τ = 50 ps gespeicherte Spannungsenergie wurde zur Erzeugung von Versetzungen verwendet, die von τ = 50 ps bis 150 ps auftraten, was zur Bildung der verbleibenden hochdichten Versetzungen führte, die im direkt mit dem Femtosekundenlaser bestrahlten Eisen darin beobachtet wurden die Sondentiefe des XFEL-Pulses, wie in Abb. 4 dargestellt, wobei die Versetzungsdichte auf etwa 1015 m−2 geschätzt wurde, während die anfängliche Dichte bei etwa 1012 m−2 lag.

Die experimentellen Ergebnisse zeigen, dass sich das Gitter unter Femtosekundenlaser-getriebener Stoßkompression bis zu τ = 50 ps in einem Zustand einachsiger elastischer Kompression, nach τ = 150 ps in einer elasto-plastischen hydrostatischen Kompression oder im Hugoniot-Zustand und dazwischen in einem Zwischenzustand befand τ = 50 ps und 150 ps. Dieses Ergebnis stimmt gut mit den MD-Simulationsergebnissen überein28, die zeigen, dass sich Cu, wenn es Stoßwellen mit Anstiegszeiten von 0 und 50 ps ausgesetzt wurde, zunächst in einem Zustand einachsiger Kompression in Richtung der Stoßwellenausbreitung (eindimensional) befand Kompression), gefolgt von einem hydrostatischen dreidimensionalen Kompressionszustand, um die einachsige Kompressionsspannung zu entspannen. Somit ist der anfängliche Kompressionszustand, der durch die durch direkte Femtosekundenlaserbestrahlung angetriebene Stoßwelle verursacht wird, derselbe wie der durch herkömmliche Stoßwellen verursachte.

Basierend auf diesen Beobachtungen haben wir die Gesamtdehnungen im komprimierten Eisen für 0 < τ ≤ 1 ns geschätzt. Die Gesamtdehnung εT wird als Summe der elastischen Dehnung εe und der plastischen Dehnung εp ausgedrückt, dh εT = εe + εp. Im Anfangsbereich vor τ = 50 ps unter einachsiger elastischer Kompression ist εT = εe. Nach τ = 150 ps wird \(\varepsilon^{{\text{T}}}\) aufgrund des isotropen Prozesses als εT = 3εe ausgedrückt (Ergänzende Informationen). Die Spannung bei τ = 50 ps enthielt nur eine elastische Komponente von 21,7 GPa. Da sich das Material im Hugoniot-Zustand befand, wurden nach τ = 150 ps Spannungen von 19 GPa bei τ = 150 ps und 14 GPa bei τ = 1 ns erhalten45.

Abbildung 5 zeigt die gemessene elastische Dehnung und FWHM des Beugungspeaks sowie die aus diesen Messdaten geschätzte Gesamtdehnung und Spannung als Funktion der Zeit, dh die zeitliche Verteilung der elastischen, plastischen, Dehnungs- und Spannungswellen. Der Zeitpunkt des Maximalwerts der zeitlichen Verteilung jeder Welle ist für Spannungs- und elastische Wellen am frühesten, gefolgt von plastischen Wellen und dann Dehnungswellen. Es wurde theoretisch vorhergesagt61, hier aber erstmals experimentell gezeigt, dass die Spitzen der Spannungs- und Dehnungswellen mit der Zeit auseinanderlaufen, da es zu erheblichen Dissipations- und Dispersionsprozessen kommt, wenn das Medium Druck oder Zug ausgesetzt wird. Darüber hinaus ist die Tatsache, dass der Höhepunkt der plastischen Welle zwischen diesen Spannungs- und Dehnungswellenspitzen liegt, eine neue Erkenntnis, die theoretisch nie vorhergesagt wurde. Die Ergebnisse dieser Studie tragen zum Verständnis der komplexen Mechanismen der Mechanik unter Stoßkompression bei, wie z. B. die Anomalie des Vorläuferzerfalls und das dynamische Nachgeben, die in den letzten 50 Jahren unbeantwortet blieben57,58,59.

Zeitliche Entwicklung der gemessenen elastischen Dehnung (schwarze Kreise und gestrichelte Linie), der geschätzten Gesamtdehnung (durchgezogene Linie), der geschätzten Spannung (rote Linie) und der gemessenen FWHM der Spitzen (blaue Kreise und Linie). Der Peak der Spannungswelle geht dem Peak der plastischen Welle voraus, wie durch die Peakbreite des Beugungsmusters angezeigt, gefolgt vom Peak der Dehnungswelle. Obwohl theoretisch vorhergesagt wurde, dass die Spitzen der Spannungs- und Dehnungswellen mit der Zeit auseinanderlaufen würden, wurde dies experimentell nicht berichtet. Darüber hinaus ist es eine neuartige Erkenntnis, dass der Höhepunkt der plastischen Welle zwischen diesen Abweichungen liegt, was noch nie zuvor theoretisch vorhergesagt wurde.

Zusammenfassend ist es uns mithilfe von XFEL-Beugungsmessungen gelungen, das komplexe Verhalten von Spannung, Dehnung und Plastizität in Eisen zu demonstrieren, das der durch direkte Femtosekundenlaserbestrahlung angetriebenen Stoßwelle ausgesetzt ist. Aus den Ergebnissen dieser Studie lässt sich nicht direkt bestimmen, ob diese Verhaltensweisen nur bei dem Material auftreten, das der Femtosekundenlaser-getriebenen Stoßwelle ausgesetzt ist, oder ob sie auch durch die herkömmliche Stoßwelle verursacht werden können. Es lohnt sich jedoch, weitere Untersuchungen durchzuführen, da über solche ultraschnellen Verhaltensweisen, die durch herkömmliche Stoßwellen verursacht werden, bisher noch nicht berichtet wurde. Nach τ = 150 ps befindet sich das Material trotz des Expansionsprozesses unter Kompression im Hugoniot-Zustand, was bedeutet, dass möglicherweise weitere unbekannte Wellen verborgen sind. Daher ist die Femtosekundenlaser-getriebene Stoßwelle ein geeignetes Werkzeug, um die Natur hinter und möglicherweise innerhalb der Stoßfront zu untersuchen. Darüber hinaus können diese Merkmale im Material bestehen bleiben und einzigartige Ereignisse wie DLP17,18 und Hochdruckphasenlöschung16 ermöglichen, die mit herkömmlichen Stoßwellen nicht möglich wären. Weitere Untersuchungen zum Gitterverhalten unter Femtosekundenlaser-getriebener Stoßkompression werden neue Wege für zukünftige Anwendungen von Femtosekundenlasern als Stoßtreiber eröffnen.

Die während der aktuellen Studie generierten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Die Autoren danken Y. Kohmura, Y. Isshiki, R. Kashiwabara, N. Matsuyama, H. Uranishi, K. Nakatsuka, Y. Kondo, S. Iketani, Y. Sato, M. Yamashita, R. Shiraishi, M . Yoshida, R. Takekuma, Y. Mori, N. Egashira, Y. Komatsubara, S. Inoue, N. Asaoka, A. Higuchi, S. Fujisawa, M. Hotta, Y. Tanaka, Y. Nagai und die Technik Den Mitarbeitern der SACLA danken wir für ihre Unterstützung bei den Experimenten. Wir möchten auch J. Wark für hilfreiche Diskussionen danken. Die XFEL-Experimente wurden am BL3 von SACLA mit Genehmigung des Japan Synchrotron Radiation Research Institute (JASRI) durchgeführt (Vorschlagsnummern 2012A8053, 2012B8048, 2021B8031 und 2022A8031). Diese Studie wurde teilweise durch das MEXT Quantum Leap Flagship Program (MEXT Q-LEAP) Grant No. JPMXS0118068348, JSPS KAKENHI Grant Nos. 19K22061 und 20H02048, JSPS Core-to-Core-Programm zur International Alliance for Material Science in Extreme States with High Power Laser unterstützt und X-ray Free Electron Laser Priority Strategy Program (MEXT), The Amada Foundation, The Light Metal Educational Foundation, Inc., Osawa Scientific Studies Grants Foundation und Mazak Foundation.

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TS, TM, YI, TS, KMMY, TT, KT, OS, KA, YI, YT, TO, TS, TS, NN, YS, TS, YS, TH, TM, TY, KAT, NO und RK führten das Experiment durch . TS, AH, MO, TT, TK, TS, TM und MS führten die theoretischen Arbeiten durch. Alle Autoren diskutierten die Ergebnisse und kommentierten das Manuskript.

Korrespondenz mit Tomokazu Sano.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Sano, T., Matsuda, T., Hirose, A. et al. Röntgen-Freie-Elektronen-Laser-Beobachtung des ultraschnellen Gitterverhaltens unter Femtosekunden-Laser-getriebener Stoßkompression in Eisen. Sci Rep 13, 13796 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-40283-6

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Eingegangen: 07. Februar 2023

Angenommen: 08. August 2023

Veröffentlicht: 31. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-40283-6

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